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包裝材料紅外光譜測(cè)定法

包裝材料紅外光譜測(cè)定法

作者: 上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所 時(shí)間:2021-08-27

    紅外分光光度法是在一定波數(shù)范圍內(nèi)測(cè)定物質(zhì)的吸收光譜,主要用于藥品包裝材料的鑒別。藥品包裝材料的紅外光譜檢測(cè)方法有透射和衰減全反射(Attenuated Total Reflection,ATR)等。透射是指通過測(cè)定透過樣品前后的紅外光強(qiáng)度變化,得到紅外透射光譜。衰減全反射是指紅外光以一定的入射角度通過 ATR 晶體后,在與晶體緊貼的樣品表面經(jīng)過多次反射而得到反射光譜圖,可分為單點(diǎn)衰減全反射和平面衰減全反射。透射法一般測(cè)定4000-400cm-1 波數(shù)范圍內(nèi)的吸收光譜,衰減全反射法一般測(cè)定 4000-650cm-1 波數(shù)范圍內(nèi)的吸收光譜。


    儀器及其校正儀器及其校正照紅外分光光度法(通則 0412)要求。 供試品的制備及測(cè)定通常采用熱敷法、薄膜法、熱裂解法、衰減全反射法、顯微紅外法等方法進(jìn)行測(cè)定。 第一法熱敷法本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料的紅外光譜測(cè)定。除另有規(guī)定外,將溴化鉀晶片或氯化鈉晶片加熱后,趁熱將供試品輕擦于熱溴化鉀晶片或其它適宜鹽片上,以不冒煙為宜。常采用透射法進(jìn)行測(cè)定。 第二法膜法本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料的紅外光譜測(cè)定。除另有規(guī)定外,取供試品適量,制成厚度適宜均一的薄膜,常采用透射法進(jìn)行測(cè)定。常用的薄膜制備方式可采用熱壓成膜,或者加適宜溶劑高溫回流使樣品溶解,趁熱將回流液涂在溴化鉀晶片上或其它適宜鹽片上,加熱揮去溶劑等方式。 第三法熱裂解法本法適用于橡膠產(chǎn)品的紅外光譜測(cè)定。除另有規(guī)定外,取供試品切成小塊,用適宜溶劑抽提后烘干,再取適量置于玻璃試管底部后于酒精燈上加熱,當(dāng)裂解產(chǎn)物冷凝在玻璃試管冷端時(shí),用毛細(xì)管取裂解物涂在溴化鉀晶片或其它適宜鹽片上,立刻采用透射法進(jìn)行測(cè)定。 第四法衰減全反射法(ATR 法)本法適用于塑料產(chǎn)品及粒料、橡膠產(chǎn)品的紅外光譜測(cè)定。除另有規(guī)定外,取表面清潔平整的供試品適量,與衰減全反射棱鏡底面緊密接觸,采用衰減全反射法進(jìn)行測(cè)定。 第五法顯微紅外法本法適用于多層膜、袋、硬片等產(chǎn)品的紅外光譜測(cè)定。除另有規(guī)定外,用切片器將供試品切成厚度小于 50μm 的薄片,置于顯微紅外儀上觀察樣品橫截面,選擇所需檢測(cè)的區(qū)域,進(jìn)行測(cè)定。 


起草單位:上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所


復(fù)核單位:江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院


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